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  • 來寶網報道卡爾費休水分測定儀問題分析

    發布于 2013/09/05閱讀(1280)來源 hj1

    摘要

    卡爾費休水分測定儀問題分析

    內容

    卡爾費休水分測定儀問題分析 
    陽極電解液顏色不呈亮黃色,而是介于棕色和暗黃色之間。為什么?  

        水分測定儀電解液顏色過深,是電極對電解液的響應能力降低。可以用紙巾清潔雙鉑針電極去除表面的吸附物;檢查測量電極是否正常連接;測量電極可能發生故障。
    預滴定新鮮的陽極電解液,漂移太高? 
     

      滴定系統內存在殘留的水份。可以更換干燥管內的分子篩和硅膠;檢查滴定臺各電極接口和塞子接口處是否緊密;可適當在一些松動的接口出涂敷硅脂。
     
    什么是卡氏試劑的最佳標定物?
       可能有人想到標定卡氏試劑的最佳標定物是純水。然而,水不適合作基準物,因為其在稱量時不穩定且分子量也不夠大。另外,如何精確稱量足夠少的水以確保合適的試劑消耗量也是另一個難點。  
      作為純水的替代物,經認證的各種濃度(0.1mg/g(mL)至10mg/g(mL)水)的標準溶液都能購買到。這樣就能確定更合適的進樣量了。  
      另一個替代物是已知確切含水量的固體樣品,最常用的是二水合酒石酸鈉。該基準物含有兩份結晶水,其含水量正好是15.66%.使用它的好處在于它是一種穩定、含水量確切的細粉末。相對100%純水而言,其含水量僅為15.66%,實驗人員可以很準確地稱取一個合理的樣品量以獲得良好的滴定度。該基準物的唯一缺點是不易溶于甲醇,而甲醇卻是最常用的卡氏溶劑。通常,約0.15g該物質溶于40mL甲醇中。接下來,如標定的濃度值增大則表明溶解不完全了,需改換新鮮溶劑。

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